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實(shí)驗(yàn)室常見坩堝的種類和使用維護(hù)方法
2018.06.22   點(diǎn)擊9036次

(一) 鉑坩堝

1、鉑是一種貴重金屬,焙點(diǎn)約為1770度,質(zhì)軟,使用時(shí)不要用手捏,以防變形。也不能用玻璃棒搗刮鉑坩堝內(nèi)壁,以防損傷。也不要將紅熱的鉑坩堝放人冷水中驟冷。

2、鉑坩堝的加熱和灼燒,均應(yīng)在墊有石棉板或陶瓷板的電爐或電熱板上進(jìn)行,或在煤氣燈的氧化焰上進(jìn)行,不能與電爐絲、鐵板及還原焰接觸,因?yàn)樵诟邷叵妈F易與鉑形成合金,還原性氣體能與鉑形成碳化鉑,使鉑坩堝變脆。濾紙如在鉑坩堝中灼烷,應(yīng)在低溫和空氣充足的情況下,讓炭化的濾紙完全燃燒后,才能提高溫度。

3、Pb 、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等,在高溫時(shí)容易被濾紙的炭或火餡的還原氣體還原為相應(yīng)的金屬和非金屬元素,它們與鉑形成合金或化合物,從而損壞鉑坩堝。所以,上述金屬和非金屬及其化合物不能在鉑坩堝內(nèi)灼燒或熔觸。

4、鹵素和能析出鹵素的物質(zhì)如王水、HCI,以及某些氧化劑的混合物,對(duì)鉑坩堝均有侵蝕作用。

5、堿金屬氧化物、氫氧化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、氰化物、氧化鋇等在高溫熔融時(shí)能侵蝕鉑坩堝。用碳酸鈉和碳酸鉀,對(duì)鉑坩堝無侵蝕作用。

6、組分不明的試樣不能使用鉑坩堝加熱或熔融。

7、鉑坩堝內(nèi)、外壁應(yīng)經(jīng)常保持清潔和光亮。使用過的鉑坩堝可用1:1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不凈,可用K2S207低溫熔融5~10分鐘,假使用K2S207處理無效,可用Na2C03或硼砂熔融。如仍有污點(diǎn),則可用沙布包100篩孔以上的海沙加水潤(rùn)濕后,輕輕擦拭鉑坩堝以恢復(fù)其表面的光澤。

8、熱的鉑坩堝要用鉑坩堝夾取。

9、鉑坩堝變形時(shí),可放在木板上,一邊滾動(dòng),一邊用牛角匙壓坩堝內(nèi)壁整形。

(二) 鎳坩堝

1、鎳的熔點(diǎn)為1455度,鎳的抗堿性和抗侵蝕能力較強(qiáng),故常用鎳坩堝熔融鐵合金、礦渣、粘土,耐火材料等。

2、用鎳坩堝熔樣溫度不宜超過700度,因在高溫時(shí),鎳易被氧化。

3、鎳坩堝不能用于沉淀的灼燒。

4、鎳坩堝適用于NaOH或Na2O2、Na2CO3或NaHCO3以及含有有KNO3的堿性溶劑熔融樣品,不適用于KHSO4或NaHS04、K2S2O7或Na2S2O7等酸性溶劑以及含硫的堿性硫化物熔劑熔融樣品。

5、熔融狀態(tài)的A1、Zn、Pb、Sn、Hg等金屬鹽,都能使鎳坩堝變脆。硼砂也不能在鎳坩堝中熔融。

6、鎳坩堝中常含有微量鉻,使用時(shí)應(yīng)注意。

7、新的鎳坩堝應(yīng)先在馬弗爐中灼燒成藍(lán)紫色,除去表面的油污,然后用1:20 HCl煮沸片刻,再用水沖洗干凈。

(三) 鐵坩堝

1、鐵的熔點(diǎn)1300度。

2、鐵坩堝在使用前應(yīng)先進(jìn)行鈍化處理。即先用稀HCl洗,后用細(xì)砂紙將坩堝擦凈,再用熱水洗凈,然后放人5% H2SO4和1% HN03的混合液中,浸泡數(shù)分鐘,再用水洗凈,烘干

后在300一400度的馬弗爐中灼燒10分鐘。

3、鐵坩堝的使用規(guī)則與鎳坩堝相同。由于鐵坩堝價(jià)廉,當(dāng)鐵存在不影響分析工作時(shí),采用鐵坩堝較合適。

4、清洗鐵坩堝用冷的稀HCl即可。

(四) 銀坩堝

1、銀的熔點(diǎn)960度,加熱溫度不應(yīng)超過700度。

2、新銀坩堝在300~400度馬弗爐中灼燒后用熱稀HCl洗滌。

3、銀坩堝適用于Na0H作熔劑熔融樣品,不能用于以Na2CO3作熔劑熔融樣品。

4、沉淀硫和灼燒合硫物質(zhì)時(shí)不能使用銀坩堝。

5、紅熱的銀坩堝不能用水驟冷,以免產(chǎn)生裂紋。

(五) 瓷坩堝

1、可耐熱1200度左右。

2、適用于K2S207等酸性物質(zhì)熔融樣品。

3、一般不能用于以Na0H、Na202、Na2CO3等堿性物質(zhì)作熔劑熔融,以免腐蝕瓷坩堝。瓷坩堝不能和氫氟酸接觸。

4、瓷坩堝一般可用稀HCl煮沸洗滌。

(六) 石英坩堝

1、石英坩堝可在1700度以下灼燒,但灼燒溫度高于1100度石英會(huì)變成不透明,因此熔融溫度不應(yīng)超過800度。

2、不能和HF接觸,高溫時(shí),極易和苛性堿及堿金屬的碳酸鹽作用。

3、石英坩堝適于用K2S2O7,KHSO4作熔劑熔融樣品和用Na2S207(先在212度烘干)作熔劑處理樣品。

4、石英質(zhì)脆,易破,使用時(shí)要注意。

5、除HF外,普通稀無機(jī)酸可用作清洗液。

(七) 剛玉坩堝

1、剛玉坩堝是由多孔熔融氧化鋁組成,質(zhì)堅(jiān)而耐熔。

2、剛玉坩堝適于用無水Na2C03等一些弱堿性物質(zhì)作熔劑熔融樣品,不適于用Na202、NaOH等強(qiáng)堿性物質(zhì)和酸性物質(zhì)作熔劑(如K2S207等)熔融樣品。

(八) 聚四氟乙烯坩堝

1、聚四氟乙烯耐熱近400度,但一般控制在200度左右使用,最高不要超過280度。

2、能耐酸、耐堿,不受HF侵蝕,主要用于以氫氟酸作溶劑溶樣,如HF-HCl04等。用于以HF-H2S04作溶劑時(shí)不能冒煙,否則損壞坩堝。

3、溶樣時(shí)不會(huì)帶入金屬雜質(zhì),是其最大優(yōu)點(diǎn)。

4、表面光滑耐磨,不易損壞,機(jī)械強(qiáng)度較好。

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